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情形监/检测

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GC-MS 6800针对土壤及固体放弃物整体解决计划

宣布日期:2018/8/17 11:13:15  点击次数:33166


土壤是经济社会可一连生长的物质基�。叵等嗣袢褐诘纳硖蹇到。叵灯林泄慕ㄉ瑁 ;ず猛寥狼樾问峭贫拿鹘ㄉ韬臀す疑寰驳闹饕谌�。目今,我领土壤情形总体状态堪忧,部分地区污染较为严重,已成为周全建成小康社会的突出短板之一。

土壤中的污染物主要包括无机污染物和有机污染物。主要泉源于农业中农药及化肥污染和工业中废水、废气、废渣的污染。固体放弃物的污染又进一步加重了情形土壤的污染。针对有机污染物,涉及种类繁多,主要包括苯、甲苯、二甲苯、乙苯、三氯乙烯等挥发性有机物(VOCs),以及多环芳烃、多氯联苯、有机农药类等半挥发性有机物(SVOCs)。

为增强土壤污染治理,改善土壤情形质量,国务院印发了《土壤污染物防治行动妄想》,俗称“土十条”。土壤和固废的污染物检测标准也相继陆续宣布。


 

伟德国际1946官方网仪器致力于为您提供专业的土壤及固废行业解决计划!

 

1.土壤及固体放弃物中多环芳烃(PAHs)的测定

要领提要:  参考标准《HJ 805-2016 土壤和沉积物 多环芳烃的测定 气相色谱-质谱法》,《HJ950-2018 固体废物 多环芳烃的测定 气相色谱-质谱法》萃取、净化、浓缩、定容,使用气相色谱-质谱联用仪检测,凭证保存时间、质谱图及特征离子举行定性,外标法定量。

测试要领

检测仪器:GC-MS 6800气相色谱质谱联用仪(Skyray Instrument)

色谱柱:DB-5MS,30m×0.25mm×0.25μm(Agilent)

柱流量:1mL/min

柱箱升温程序:50℃(1min)25℃/min 200℃ 8℃/min  300℃(8min)

进样口:300℃,EI源:280℃,气质接口:300℃,

进样量:1.0μl,不分流进样,不分流时间1.2min,分流比20:1

溶剂切除时间:5min,扫描模式:SIM


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图1. 18种多环芳烃SIM图

1.萘 ; 2.苊烯 ; 3.苊 ; 4.芴 ; 5.菲 ; 6.蒽 ; 7.荧蒽 ; 8.芘 ;9. 苯并[a]蒽 ;  10.屈 ;  11.苯并[b]荧蒽 ; 12 苯并[j]荧蒽 ;  13.苯并[k]荧蒽 ;14. 苯并[a]芘 ; 15.苯并[e]芘 ;16.茚苯[1,2,3-cd]芘 ; 17.二苯并[a,h]蒽 ; 18.苯并[g,h,i]苝

2.土壤及固体放弃物中多氯联苯(PCBs)的测定


要领提要: 参考标准《HJ 743-2015土壤和沉积物多氯联苯的测定 气相色谱-质谱法》、《HJ 891-2017固体废物 多氯联苯的测定 气相色谱-质谱法》,样品经萃取、净化、浓缩、定容,使用气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)检测,凭证保存时间、质谱图及特征离子举行定性,内标法定量。

测试要领

检测仪器:GC-MS 6800气相色谱质谱联用仪(Skyray  Instrument)

色谱柱:DB-5MS,30m×0.25mm×0.25μm(Agilent)

柱流量:1mL/min

程序升温: 80℃坚持1min,以30℃·min-1速率上升至230℃,坚持5min,以5℃·min-1速率上升至280℃坚持6min ;

进样方法:不分流进样,不分流时间1.2min

进样口温度:280℃ ;气质接口温度:280℃ ;离子源温度:280℃

溶剂切除时间:4min  扫描模式:SIM

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图2. 多氯联苯SIM图

1. 四氯间二甲苯(替换物) ;2. 蒽-d10(内标物) ;3. PCB 28 ;4. PCB 52 ;5. PCB 101 ;6. PCB81 ;7. PCB 77 ;8. PCB 123 ;9. PCB 118 ;10. PCB 114 ;11. PCB153 ;12. PCB105 ;13. PCB 138 ;14. PCB126 ;15. PCB167 ;16. PCB156 ;17. PCB157 ;18. PCB180 ;19. PCB169 ;20. PCB189 ;21. PCB 209(内标)

3.土壤及固体放弃物中有机氯农药的测定

要领提要: 参考标准《HJ 835-2017土壤和沉积物 有机氯农药的测定 气相色谱-质谱法》、《HJ 912-2017固体废物 有机氯农药的测定 气相色谱-质谱法》,样品经萃取、净化、浓缩、定容,使用气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)检测,凭证保存时间、质谱图及特征离子举行定性,内标法定量。

测试要领

检测仪器:GC-MS 6800气相色谱质谱联用仪(Skyray  Instrument)

色谱柱:DB-5MS,30m×0.25mm×0.25μm(Agilent)

柱箱程序升温条件:80℃(1min) 20℃/min 200℃,5 ℃/min 280℃(5min) ;

进样口温度:280℃ ;气质接口温度:280℃ ;离子源温度:280℃ ;

载气:氦气,纯度≥99.999%,流速1.0mL/min ;

电离方法:EI ;电离能量:70eV ;

进样方法:不分流进样,分流比20 ;进样量:1.0μL ;

测定方法:TIC(FULL SCAN)定性(扫描规模:45-450amu),SIM模式定量。

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图3 各目的物SIM谱图

1. α-六六六 ;2. β-六六六 ;3. γ-六六六 ;4. 蒽-D10(内标) ;5. δ-六六六 ;6. 七氯 ;7. 艾氏剂 ;8. 环氧七氯B ;9. γ-氯丹 ;10. 硫丹I ;11. α-氯丹 ;12. 4,4'-DDE ;13. 狄氏剂 ; 14. 异狄氏剂 ;15. 硫丹 II ;16. 4,4'- DDD ; 17. 异狄氏醛 ;18. 硫丹硫酸酯 ;19. 4,4'-DDT ;20. 异狄氏酮 ; 21. 甲氧DDT ;22. 苝-D12(替换物) ;

 

4.     土壤和沉积物、固体废物中挥发性有机物的测定—顶空/气相色谱-质谱法

要领提要  参考标准《HJ 642-2013 土壤和沉积物中挥发性有机物的测定  顶空/气相色谱-质谱法》,在一定的温度条件下,顶空瓶内样品中挥发性组分向液相上方空间挥发,爆发蒸汽压,在气液固三相抵达热力学动态平衡 ;气相中的挥发性有机物进入气相色谱疏散后,用质谱仪举行检测。通过与标准物质保存时间和质谱图相较量定性,外标法定量。

测试要领

检测仪器:GC-MS 6800气相色谱质谱联用仪(Skyray Instrument)

顶空进样器:HT3(TEKMAR)

色谱柱:DB-624,60m×0.25mm×1.4μm(Agilent)

顶空部分:

样品平衡时间:55min,样品平衡温度:80℃,传输线温度:120℃

阀温度:100℃,平衡气流量:50ml/min,进样时间:1min

加压时间:2min,样品瓶加压:10psi,加压平衡时间:0.2min

色谱质谱条件:

色谱柱:DB-624(60m×0.25mm×1.4μm),柱流量: 1.0ml/min,

柱温:40℃(2min)5℃/min80℃(4min)4℃/min200℃(10min)

进样口温度:220℃,气质接口温度:220℃,离子源温度:200℃

分流比:5:1,溶剂切除时间:7min,扫描方法:SIM扫描

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图3. 54种固废VOCs的SIM图

1.1,1-二氯乙烯  2. 二氯甲烷 3. 反式1,2-二氯乙烯  4. 1,1-二氯乙烷 5. 顺式1,2-二氯乙烯  6. 2,2-二氯丙烷 7. 溴氯甲烷 8. 氯仿 9. 1,1,1-三氯乙烷 10. 1,1-二氯丙烯  11. 四氯化碳 12. 苯 13. 1,2-二氯乙烷 14. 三氯乙烯 15. 1,2-二氯丙烷16. 二溴甲烷 17. 一溴二氯甲烷 18. 順式1,3-二氯丙烯 19. 甲苯 20. 反式1,3-二氯丙烯 21. 1,1,2-三氯乙烷 22. 四氯乙烯 23. 1,3-二氯丙烷 24. 二溴氯甲烷 25. 1,2-二溴乙烷 26. 氯苯 27. 1,1,1,2-四氯乙烷 28. 乙苯 29. 间二甲苯  30. 对二甲苯 31. 邻二甲苯 32. 苯乙烯 33. 溴仿 34. 异丙苯 35. 溴苯 36. 1,1,2,2-四氯乙烷 37. 1,2,3-三氯丙烷 38. 正丙苯 39. 2-氯甲苯 40. 1,3,5-三甲基苯  41. 4-氯甲苯 42. 叔丁基苯 43. 1,2,4-三甲基苯44. 仲丁基苯 45. 1,4-二氯苯 46. 4-异丙基甲苯 47. 1,3-二氯苯 48. 正丁基苯 49. 1,2-二氯苯 50. 1,2-二溴-3-氯甲烷 51. 1,2,4-三氯苯 52. 六氯丁二烯53. 萘  54. 1,2,3-三氯苯

5 土壤及沉积物中挥发性卤代烃的测定—顶空/气相色谱-质谱法

要领提要:参考标准《HJ 736-2015 土壤和沉积物 挥发性卤代烃的测定 顶空/气相色谱-质谱法》,在一定的温度条件下,顶空瓶内样品中挥发性卤代烃向液上方空间挥发,爆发蒸汽压,抵达气液固三相平衡 ;气相中的挥发性有机物进入气相色谱疏散后,用质谱仪举行检测。凭证保存时间和质谱图相较量定性,内标法定量。

测试要领

检测仪器:GC-MS 6800气相色谱质谱联用仪(Skyray Instrument)

顶空进样器:HT3(TEKMAR)

色谱柱:DB-624,30m×0.25mm×1.4μm(Agilent)

顶空条件

平衡时间:45min ;平衡温度:80℃ ;进样时间:1min ;传输线温度:110℃。

GCMS条件:

柱流量: 1.0ml·min-1 ;

进样方法:分流进样,分流比 10:1。

程序升温: 40℃坚持5min,以5℃·min-1速率上升至120℃,以20℃·min-1速率上升至200℃坚持5min ;

进样口温度:200℃,气质接口温度:230℃,离子源温度:230℃

溶剂切除时间:1min

扫描模式:FULL 或SIM 扫描规模:35-300

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图5 35种卤代烃组分SIM色谱图

1. 二氯二氟甲烷 ;2. 氯甲烷 ;3. 氯乙烯 ;4. 溴甲烷 ;5. 氯乙烷 ;6. 三氯氟甲烷 ;7. 1,1-二氯乙烯 ;8. 二氯甲烷 ;9. 反-1,2-二氯乙烯 ;10. 1,1-二氯乙烷 ;11. 2,2-二氯丙烷 ;12. 顺-1,2-二氯乙烯 ;13. 溴氯甲烷 ;14. 氯仿 ;15. 1,1,1-三氯乙烷 ;16. 四氯化碳 ;17. 1,1-二氯丙烯 ;18. 1,2-二氯乙烷 ;19. 氟苯(内标物1) ;20. 三氯乙烯 ;21. 1,2-二氯丙烷 ;22. 二溴甲烷 ;23. 一溴二氯甲烷 ;24. 顺-1,3-二氯丙烯 ;25. 反-1,3-二氯丙烯 ;26. 1,1,2-三氯乙烷 ;27. 四氯乙烯 ;28. 1,3-二氯丙烷 ;29. 二溴一氯甲烷 ;30. 1,2-二溴乙烷 ;31. 1,1,1,2-四氯乙烷 ;32. 溴仿 ;33. 4-溴氟苯(内标2) ;34. 1,1,2,2-四氯乙烷 ;35. 1,2,3-三氯丙烷 ;36. 1,2-二氯苯-d4(替换物) ;37. 1,2-二溴-3-氯丙烷 ;38. 六氯丁二烯

 

接纳GC-MS 6800气相色谱-质谱联用仪,测试土壤、沉积物或固体废物中的多环芳烃、多氯联苯、有机氯农药、挥发性有机物及卤代烃类物质,各物质疏散效果优异,迅速度高,线性规模宽,能抵达较好的测试效果。

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