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气相色谱质谱联用仪 GC-MS

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气相色谱-质谱联用法(GC-MS)测试水洗化妆品中的硅氧烷

宣布日期:2020/7/24 14:25:39  点击次数:27309

欧盟委员会宣布(EU)2018/1513 ,针对REACH规则(EC)No1907/2006附录XVII致癌、致基因突变、致生殖毒性(CMR)1A类和1B类(涉及打扮及相关配饰、直接接触皮肤的纺织品和鞋类产品) ,划定柔顺剂硅氧烷八甲基环四硅氧烷(D4)和十甲基环五硅氧烷(D5)榨取在洗发水中使用 ,这些物质将会增添到附录XVII第72条, 同时会新增附件12。本条例将会在2020年11月1日起正式实验。关于限用D4和D5的提议 ,缘故原由是D4与D5排入废水中而引起的情形问题已经获得欧盟的关注。接纳GC-MS 6800气相色谱质谱联用仪 ,对水洗化妆品中的硅氧烷举行剖析 ,获得了较量知足的测试效果。


1.仪器简介

GC-MS 6800是伟德国际1946官方网仪器全心打造的一款高性价比气相色谱质谱联用仪 ,具有完全的自主知识产权 ,拥有多项专利手艺 ,可普遍应用于高分子质料、情形� ;ぁ⒌缱拥缙鳌⒁揭⑹突ぁ⑹澄锴寰病⒎闹じ锏榷嘈幸抵杏泻ξ镏实募觳�。

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图1.GC-MS 6800气相色谱质谱联用仪外观图


2.实验部分

2.1 测试原理

样品经剪碎后准确称取 ,经丙酮萃取过滤后 ,用GCMS剖析。依据目的化合物的保存时间和标准质谱图或特征离子定性定量 ,用外标法定量。

2.2主要仪器装备、耗材和试剂

GC-MS 6800 气相色谱质谱联用仪 ,配有EI(伟德国际1946官方网) ;

剖析天平:精度十万分之一(BT 125D ,赛多利斯科学仪器(北京)有限公司) ;

六甲基环三硅氧烷(D3)标准品:ρ=1000mg/L (国家标准物质网) ;

八甲基环四硅氧烷(D4)标准品:ρ=1000mg/L (国家标准物质网) ;

十甲基环五硅氧烷(D5)标准品:ρ=1000mg/L (国家标准物质网) ;

十二甲基环六硅氧烷(D6)标准品:ρ=1000mg/L (国家标准物质网) ;

丙酮:HPLC级(默克)。  

2.2 仪器测试条件

色谱柱:DB-5MS ,30m×0.25mm×0.25μm ;

柱箱程序升温条件:初始温度50℃坚持1min ,20℃/min升至280℃坚持3min ;

进样方法:分流进样 ,分流比20:1 ;

进样量:1.0μL ;

进样口温度:280℃ ;

气质接口温度:280℃ ;

离子源温度:280℃ ;

载气:氦气 ,纯度≥99.999% ,流速1.0mL/min ;

电离方法:EI ;

电离能量:70eV ;

溶剂切除时间:1min ;

测定方法:TIC(FULL SCAN)定性(扫描规模:46-800amu) ,SIM模式定量。


3.测试效果

3.1 4种标准物质组分定性效果

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1.D3  2.D4  3.D5  4.D6

图2. 4种标准物质总离子流色谱图

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图3.D3质谱图

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图4.D4质谱图

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图5.D5质谱图

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图6.D6质谱图


表1.各目的物基本测试信息

化合物

英文名称

CAS号

特征离子

六甲基环三硅氧烷

D3

541-05-9

207*  96  133  191

八甲基环四硅氧烷

D4

556-67-2

281* 73  133  265

十甲基环五硅氧烷

D5

541-02-6

355*  73  267

十二甲基环六硅氧烷

D6

540-97-6

429*  73  147  341


3.2 样品测试

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图7.现实样品测试图

4.总结

本实验接纳气相色谱质谱联用法(GC-MS) ,在SIM扫描模式下对硅氧烷类化合物举行测试 ,要领稳固可靠 ,线性规模好 ,迅速度高 ,受杂质峰滋扰小 ,完全切合REACH限量的要求。


5.参考文献

[1] 规则(EU)2018/35

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