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液相色谱仪 LC

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电子电气产品中多溴联苯醚检测解决计划

宣布日期：2016/6/30 11:23:15 点击次数：63366

一、多溴联苯醚简介：

盟议会和理事会于2003年1月通过了RoHS指令，全称是The Restriction of the use of certain Hazardous substances in Electnical and Electronic Equipment,即在电子电气装备中限制使用某些有害物质指令，也称2002/95/EC指令，2005年欧盟又以2005/618/EC决议的形式对2002/95/EC举行了增补，明确了六种有害物质的最大限量值，这六种物质划分为：铅Pb、镉Cd、汞Hg、六价铬Cr6+、，多溴联苯醚PBDE，多溴联苯PBB。天下各国尤其是蓬勃国家，对RoHS指令的出台回声强烈，高度关注；中国是全球制造业大国，也是产品出口大国，出口总量的70%以上涉及到RoHS指令，因其中国政府亦十分重视相关问题，并于2004年出台了《电子信息产品污染防治管理步伐》，内容类似RoHS指令，并准备与其同步实验。作为该指令中的多溴联苯醚类有害物质----溴化阻燃剂，被普遍用于多种消耗品中，包括电子产品、纺织品、家具、日化、玩具等，这些物质的保存，一方面阻止产品起燃，确保人类生涯清静，然而另一方面，由于该类物质在生产和接纳中多有残留，也已影响到人类的生涯康健，这也是该指令公布的初志。针对该指令中多溴联苯醚溴系阻燃剂的测定，国家公认的检测要领有GC/MS、GC/FID、GC/ECD、HPLC/MS/MS、 HPLC/UV以及红外光谱法等，然而GC/MS、HPLC/MS/MS仪器价钱腾贵，对职员的专业素质要求高，对用户来说，普及率不高，尤其是中小型企业相对难度加大，而GC/FID、GC/ECD、HPLC/UV均只对部分多溴联苯醚举行疏散。本文在HPLC/UV的基础上进一步优化，提出了一种要领轻盈、快速、准确、迅速度高、顺应性好、接纳率高，可用于工厂质量控制和磨练机构样品磨练的要领。

二、仪器设置计划：

LC-P310高压恒流泵：2台
LC-UV310紫外检测器：1台
高压混淆器（1500ul）：1台
LC-Co310 柱温箱：1台
LC-310泵控事情站（带采样功效）：1套
7725i手动进样阀：1套
液相色谱柱：C18色谱柱（4.6mm*250mm，5um）：1支
多溴联苯醚（一溴到十溴联苯醚）标准溶液及混标：各1支
以及响应的前处置惩罚装备。

三、实验要领：

1、样品前处置惩罚
将电子电气产品中拆分的样品破碎成小于1cm*1cm的小块，液氮冷冻后用破损机破碎成粒径小于1mm的颗粒。准确称取破损后的样品颗粒，用甲苯索氏萃取；提取液浓缩至近干，转移至容量瓶中，用甲苯定容至刻度，摇匀，过滤。
2、标准溶液的设置
准确吸收混淆标准溶液10ul，进样测试。

四、实验谱图及验证数据：

10种多溴联苯醚标准混淆溶液谱图：

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